Polarización remanente mejorada de Zr. | Grupo Co., Ltd del gas a granel de Huizhou

Scientific Reports volumen 12, número de artículo: 16750 (2022) Citar este artículo

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En este trabajo, se investigó el impacto de la pasivación del plasma con flúor (CF4) y oxígeno (O2) en un condensador ferroeléctrico basado en HfZrOx (HZO). Mediante la pasivación con flúor, se suprimieron la densidad de la trampa de superficie y las vacantes de oxígeno en los condensadores semiconductores aislantes ferroeléctricos y metálicos (MFIS) basados en HZO, lo que resultó en una mayor polarización remanente prístina (2Pr). El valor prístino (2Pr) de las muestras de referencia recocidas a 500 °C y 600 °C fue de 11,4 µC/cm2 y 24,4 µC/cm2, respectivamente. Sin embargo, con la pasivación F, los valores de 2Pr aumentaron a 30,8 µC/cm2 y 48,2 µC/cm2 para 500 °C y 600 °C, respectivamente. La cantidad de defectos superficiales y vacantes de oxígeno se confirman cuantitativamente mediante el método de conductancia y el análisis XPS. Sin embargo, debido a la incorporación de átomos de flúor en las películas aislantes ferroeléctricas, se observó una degradación indeseable de las características de resistencia.

Desde que se descubrió la ferroelectricidad del HfO2 en 2011, los transistores de efecto de campo ferroeléctrico (FeFET) basados en HfO2 han atraído mucho interés para futuras aplicaciones de memoria no volátil debido a su compatibilidad con la tecnología complementaria de semiconductores de óxido metálico (CMOS), así como a su superior escalabilidad1,2,3. Sin embargo, la mala calidad de la superficie de la capa ferroeléctrica degrada el rendimiento del dispositivo. Los defectos en la superficie de los materiales ferroeléctricos aumentarían el campo de despolarización en el material y/o crearían una capa muerta (es decir, no se induciría demasiada polarización en la delgada capa "muerta" de los materiales ferroeléctricos). Esto provoca que se degrade la polarización remanente (2Pr) de los materiales ferroeléctricos4,5. Además, los defectos en masa de los materiales ferroeléctricos (en este caso, HfO2 ferroeléctrico), que en su mayoría consisten en vacantes de oxígeno, también serían responsables de la degradación del 2Pr6. Se espera que las vacantes de oxígeno tengan fuertes impactos en la ferroelectricidad, incluida la polarización remanente y el rendimiento de resistencia7,8. Porque las vacantes de oxígeno inducen la formación de una capa muerta no ferroeléctrica en la interfaz. Esto provoca el efecto de fijación del dominio de polarización, lo que da como resultado características de polarización versus voltaje (P-V) pellizcadas y conduce a la degradación de las propiedades de confiabilidad7. En el estudio anterior, resultó que el tratamiento con plasma de flúor puede pasivar defectos de superficie/volumen en una película ferroeléctrica de HfO2 dopada con Al9. Sin embargo, el tratamiento con plasma de flúor sobre la película dieléctrica de HfO2 causaría una incorporación excesiva de átomos de flúor a los átomos de Hf/Zr en HZO, lo que resultaría en la formación de una capa intermedia (IL) (y por lo tanto, una constante dieléctrica degradada10.

Si bien se utilizaron tratamientos con plasma CF4/O2 para la pasivación de defectos de superficie/volumen en varios tipos de películas delgadas, todavía faltan estudios sobre el impacto de la pasivación de CF4 y O2 en películas ferroeléctricas. En este trabajo, se investigan los efectos de la pasivación del plasma de CF4 y O2 sobre la polarización remanente y las características de resistencia del capacitor MFIS de base ferroeléctrica. Se han realizado análisis cuantitativos como XPS y método de conductancia para analizar la cantidad de defectos superficiales y vacantes de oxígeno en películas ferroeléctricas. Además, se observaron por primera vez características de resistencia deficientes de la película ferroeléctrica (causadas por la incorporación excesiva de átomos de flúor a los átomos de Hf/Zr).

Los condensadores MFIS (metal/ferroeléctrico/aislante/semiconductor) se fabricaron en una oblea de silicio de 150 mm. Primero, se realizaron trabajos de limpieza estándar y trabajos de limpieza con HF diluido (1:50) para obleas de p-Si (100) con una resistividad de <0,005 Ω∙cm. Posteriormente, se formó SiO2 de 1 nm de espesor mediante oxidación química húmeda utilizando un HPM (HCl:H2O2:H2O = 1:1:5). Luego, se depositó HZO (HfO2 dopado con Zr) de 10 nm de espesor mediante deposición térmica de capas atómicas (ALD), en el que se depositó el precursor de tetrakis (etilmetilamino) hafnio (TEMAH), el precursor de tetrakis (etilmetilamino) circonio (TEMAZ) y el H2O. Se utilizó la fuente. Para pasivar los defectos de la superficie y las vacantes de oxígeno, se realizó una pasivación con plasma de flúor (pasivación F) mediante grabador químico seco (CDE). Tenga en cuenta que se utilizaron tres condiciones diferentes para el tratamiento con plasma con flúor, es decir, valor inicial (sin pasivación F), CDE1, CDE2 y CDE3. En detalle, el caudal de gas O2 de CDE1, CDE2 y CDE3 fue de 30 sccm, 40 sccm y 60 sccm, respectivamente. Todas las demás condiciones, como el caudal de gas CF4, fueron idénticas para todas las muestras. Después de la pasivación F, se depositó TiN de 50 nm de espesor mediante deposición física de vapor (PVD), seguido de recocido post-metalización (PMA) para la cristalización de la película HZO (tenga en cuenta que el PMA también se aplicó para la muestra inicial). Para explorar el impacto de la temperatura de recocido en la línea base/CDE1/CDE2/CDE3, se utilizaron tres temperaturas diferentes, es decir, 500 ℃, 600 ℃ y 700 ℃, durante 30 s en una atmósfera de N2.

Las mediciones del dispositivo se realizaron con el analizador de parámetros Keithley 4200A-SCS, para caracterizar las propiedades ferroeléctricas de esos capacitores MFIS. Se midieron las características de resistencia de capacitancia versus voltaje (C – V). Se utilizó una forma de onda triangular con una amplitud de 4 V para caracterizar las características de polarización-voltaje (P-V). Para el ciclismo de resistencia se utilizó una forma de onda trapezoidal con una amplitud de 4 V. Tenga en cuenta que el tiempo de subida/caída para ambas formas de onda y el ancho de pulso para la forma de onda trapezoidal se establecieron en 1 μs.

La Figura 1 muestra las imágenes TEM del condensador MFIS con/sin tratamiento con plasma de flúor. Como se muestra en la Fig. 1b, el tratamiento no afectó el espesor físico de la capa de HZO. La Figura 2 muestra la corriente versus voltaje medida (I – V) y la polarización prístina versus voltaje (P – V) de los capacitores MFIS con varias temperaturas de recocido postmetal (PMA) (TA). El valor prístino de 2Pr de las muestras iniciales fue de 11,4 µC/cm2 y 24,4 µC/cm2 a TA de 500 ℃ y 600 ℃, respectivamente. Sin embargo, con la ayuda del tratamiento con plasma con flúor (es decir, pasivación F), los valores de 2Pr aumentaron a 30,8 µC/cm2 y 48,2 µC/cm2 a TA de 500 ℃ y 600 ℃, respectivamente. Esto se debe a que los átomos de flúor pueden pasivar tanto (i) los defectos superficiales de la película HZO como (ii) las vacantes de oxígeno en la película HZO: se sabe que los defectos superficiales crearían una capa muerta en una interfaz ferroeléctrica, lo que degrada el valor 2Pr de la película ferroeléctrica. condensador4. También se sabe que las vacantes de oxígeno distribuidas de manera no uniforme en la capa de HZO provocarían un campo eléctrico interno en la película de HZO, lo que afecta negativamente el valor de 2Pr6,11. Los defectos superficiales en la capa de HZO se pueden medir mediante el método de conductancia: la ecuación. (1) es para la densidad de trampa (Dit), y la ecuación. (2) es para conductancia paralela (Gp)2.

Imagen TEM de (a) condensador MFIS de referencia y (b) condensador MFIS tratado con plasma de flúor. Tenga en cuenta que la capa IL volvió a crecer ligeramente en el proceso de pasivación F.

Densidad de corriente medida versus voltaje y polarización prístina versus voltaje para tres temperaturas diferentes de recocido postmetal (PMA): (a,d) 500 °C, (b,e) 600 °C y (c,f) 700 °C. El grabado químico en seco (CDE) 1, 2 y 3 indica las muestras pasivadas (la muestra de referencia no estuvo expuesta a la pasivación). Las condiciones de flujo de gas plasma O2 para CDE1, CDE2 y CDE3 son 30 sccm, 40 sccm y 60 sccm, respectivamente. Tenga en cuenta que el flujo de gas plasma de flúor para todas las muestras se estableció de manera idéntica en 80 sccm.

En el método de conductancia, el circuito equivalente del condensador MFIS consta de capacitancia de óxido (Cox), capacitancia de semiconductor (Cs), capacitancia de trampa de interfaz (Cit) y resistencia de trampa de interfaz (Rit)12. Utilizando el mecanismo de pérdida del proceso de captura y emisión (que se produce debido al atrapamiento de carga en las trampas de interfaz), se puede extraer la densidad de la trampa. La constante de tiempo de la trampa de interfaz, es decir, τit = RitCit, se puede obtener midiendo la conductancia y capacitancia del condensador MFIS. En las ecuaciones. (1) y (2) anteriores, observe que ω (= 2πf), A, q, Gm y Cm indican frecuencia angular, área del capacitor, carga unitaria, conductancia medida y capacitancia, respectivamente. La capacitancia de óxido (Cox) en la ecuación. (2) se obtiene como la capacitancia medida del capacitor MFIS en modo de acumulación fuerte13. Como se muestra en la Fig. 3, la Dit de las muestras tratadas con flúor (es decir, CDE1, CDE2, CDE3) es mucho menor que la de las no tratadas. Esto indica explícitamente que los átomos de flúor han pasivado bien los defectos superficiales en la capa de HZO.

Densidad de trampa en la interfaz de SiO2/Si en el condensador MFIS para tres temperaturas PMA diferentes: (a) 500 °C, (b) 600 °C y (c) 700 °C. Tenga en cuenta que la densidad de la trampa se midió utilizando el método de conductancia.

A diferencia de TA de 500 ℃ y 600 ℃, resultó que el valor prístino de 2Pr del condensador ferroeléctrico HZO no mejoró significativamente en TA de 700 ℃ (ver Fig. 2c versus Fig. 2a, b). La razón por la que fue difícil ver la mejora de 2Pr a 700 ℃ es la siguiente: las trampas (es decir, Dit) en el condensador MFIS de referencia a 700 ℃ (frente a 500 ℃ y 600 ℃) ya estaban distribuidas uniformemente debido a la alta temperatura de recocido (ver Fig. 3c vs. Fig. 3a, b; ver solo las muestras de referencia)). La distribución uniforme de los defectos conduce a la disminución del sesgo incorporado y da como resultado el aumento de la polarización remanente a temperaturas de recocido más altas. Las trampas distribuidas uniformemente (especialmente, las vacantes de oxígeno) en la capa de HZO no causarían significativamente el campo eléctrico interno en la película, de modo que un TA más alto (es decir, 700 ℃) no contribuiría significativamente a mejorar el valor prístino de 2Pr.

Durante el proceso químico de pasivación F, algunos átomos de oxígeno se reemplazan por átomos de flúor10. En otras palabras, algunos de los enlaces Hf-O o Zr-O se reemplazan por enlaces Hf-F o Zr-F. Las Figuras 4a a d confirman esto con el análisis de espectroscopia fotoelectrónica de rayos X (XPS) para todas las condiciones de pasivación a TA de 600 ℃. Los espectros de O 1 se pueden dividir en 2 picos, donde la banda baja indica enlaces Hf-O o Zr-O, mientras que la banda alta indica enlaces Si-O14,15. Esto muestra que los condensadores tratados con flúor tienen más contenido de enlaces Si-O que los condensadores básicos. Con el tratamiento con plasma de flúor, el contenido de enlaces Si-O aumentó hasta 18,63%, 16,82% y 12,40% para CDE1, CDE2 y CDE3, respectivamente (6,54% solo en el condensador de referencia). Esto puede entenderse que un mayor contenido de O2 en el tratamiento con plasma (en este caso, CDE3 tiene el mayor contenido de O2) induce un menor contenido de Si-O en el condensador MFIS.

Espectros XPS para (a) línea base, (b) condensadores CDE1, (c) CDE2 y (d) CDE3 MFIS. (e) Espectros Hf 4f XPS para la línea base y la muestra CDE1, (f) Espectros Zr 3d XPS para la línea base y la muestra CDE1.

Una vez que algunos de los enlaces Hf-O o Zr-O se reemplazan por enlaces Hf-F o Zr-F, se pueden liberar átomos de oxígeno y luego difundirlos hacia la capa intermedia (IL) de SiO2 en el condensador MFIS. En el proceso químico de pasivación F (tenga en cuenta que se utilizó gas plasma O2 en la pasivación), resultó que el nuevo crecimiento de la capa IL se produjo junto con la pasivación de defectos y el reemplazo de enlaces mencionados anteriormente16. En este trabajo, se observó explícitamente el nuevo crecimiento de la capa IL, como se muestra en las imágenes TEM de todos los condensadores MFIS (ver Fig. 1). Además, dado que los espectros XPS O1 indican la diferente proporción de Hf –O / Zr –O y Si –O en CDE1 a CDE3 (Fig. 4b-d), se puede inferir que el espesor de IL se puede controlar optimizando el CF4. /Caudal de gas O2. Las Figuras 4e, f muestran los espectros XPS de Hf 4f y Zr 3d para condensadores de referencia y CDE1. Los picos de Hf 4f y Zr 3d de las muestras iniciales se encuentran en 18,82 eV y 184,26 eV, respectivamente. Después del tratamiento con plasma con flúor, los picos de Hf 4f y Zr 3d pasan a 18,66 eV y 183,94 eV. Es decir, después de la pasivación F, los picos de Hf 4f y Zr 3d disminuyeron en 0,16 eV y 0,32 eV, lo que significa una reducción de las vacantes de oxígeno. El cambio de pico después de la pasivación F indica la reducción de las vacantes de oxígeno en la película de HZO16. Cuando las vacantes de oxígeno se reducen en las películas de HZO, la energía de enlace cambia a un valor más bajo, porque las vacantes de oxígeno en las películas de HZO tienen cargas positivas16. Esto muestra que el intersticial de flúor atómico pasiva eficazmente la vacante de oxígeno en el HfO217.

En la Fig. 5, se exhiben las características de resistencia medidas de cada muestra. Al aumentar el número de ciclos para la medición de P – V, las muestras CDE1/2/3 (en comparación con la muestra de referencia) no mostraron ningún efecto de activación con la ayuda de la pasivación de los defectos de la superficie y las vacantes de oxígeno. En este caso, el efecto de activación puede entenderse como un aumento de 2Pr al aumentar el número de ciclos. Se sabe que el efecto despertador se origina por defectos superficiales y vacantes de oxígeno en películas ferroeléctricas. En un estado prístino de películas ferroeléctricas, los defectos superficiales distribuidos localmente y las vacantes de oxígeno crearían una capa muerta y las cargas atrapadas en esos defectos/vacantes producirían un campo eléctrico interno. La capa muerta causa el efecto de fijación del dominio de polarización, lo que resulta en características de polarización versus voltaje (P-V) pellizcadas, y conduce a la degradación de las propiedades de confiabilidad7. Sin embargo, durante el ciclo del campo (es decir, en el proceso de medir repetidamente las características P-V), los defectos superficiales y las vacantes de oxígeno se redistribuyeron uniformemente y, por lo tanto, la capa muerta y el campo eléctrico interno pueden suprimirse4,11. Se reveló que los defectos de difusión/deriva dependientes de la temperatura eran responsables del despertar y la fatiga11.

Se midió 2Pr versus el número de ciclos y 2Ec versus el número de ciclos para la resistencia de los capacitores MFIS bajo tres temperaturas PMA diferentes: (a,d) 500 °C, (b,e) 600 °C y (c, f) 700°C.

Aunque el efecto de despertar se alivió con el tratamiento con plasma de flúor, las características tempranas de fatiga y descomposición no se solucionaron por completo. En la estructura MIFS utilizada en este trabajo, sus características de resistencia no están limitadas por la ruptura ferroeléctrica sino por la ruptura dieléctrica18. En realidad, resultó que el IL dieléctrico en la estructura de MFIS volvió a crecer en el tratamiento con plasma de flúor, lo que resultó en una capacitancia reducida de la pila de MFIS. Esto debería inducir un voltaje más alto (campo eléctrico) a través de la capa IL y, por lo tanto, causaría la ruptura dieléctrica temprana10,19,20. La reducción de la capacitancia, es decir, un efecto secundario e indeseable de la pasivación F, se midió explícitamente y se muestra en la Fig. 6. La capacitancia medida de los capacitores MFIS (es decir, CDE1/2/3) disminuyó en todos los TA. Cuando se incorporan átomos de flúor a la pila de MFIS, la constante dieléctrica del SiO2 se reduce debido a esos átomos de F10,20.

Capacitancia versus voltaje medido de capacitores MFIS para tres temperaturas PMA diferentes: (a) 500 °C, (b) 600 °C y (c) 700 °C.

Se investigaron los efectos de la pasivación del plasma de flúor en un condensador MFIS basado en HZO. Los defectos de la superficie y las vacantes de oxígeno sobre/dentro de la capa de HZO se pasivaron bien mediante la pasivación del plasma de flúor, lo que resultó en un valor prístino mejorado de 2Pr. La disminución de las vacantes de oxígeno en las películas de HZO se verificó experimentalmente con la energía de unión reducida de Hf 4f y Zr 3d en espectros XPS (es decir, los picos de Hf 4f y Zr 3d disminuyeron en 0,16 eV y 0,32 eV). Y la disminución de la densidad de la trampa se analizó y midió cuantitativamente mediante el método de conductancia. Por último, se estudiaron las características de resistencia del condensador MFIS basado en HZO. Al aumentar el número de ciclos para la medición de P – V, las muestras CDE1/2/3 (en comparación con la muestra de referencia) no mostraron ningún efecto de activación con la ayuda de la pasivación de los defectos de la superficie y las vacantes de oxígeno.

Los conjuntos de datos generados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente a solicitud razonable.

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Este estudio fue apoyado por una subvención de la Fundación Nacional de Investigación de Corea (NRF) financiada por el gobierno coreano (MSIP) (Nos. 2020R1A2C1009063, 2020M3F3A2A02082436 y 2020M3F3A2A01082326).

Estos autores contribuyeron igualmente: Yejoo Choi y Hyeonjung Park.

Departamento de Ingeniería Eléctrica e Informática, Universidad Sungkyunkwan, Suwon, 16419, Corea del Sur

Yejoo Choi, Parque Hyeonjung y Changwoo Han

Departamento de Ciencia e Ingeniería de Materiales, Universidad de Michigan, Ann Arbor, MI, 48109, EE. UU.

Jin Hong Min

Escuela de Ingeniería Eléctrica, Universidad de Corea, Seúl, 02841, Corea del Sur

Changhwan Shin

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YC y CS concibieron y diseñaron todos los experimentos. YC, HP y JM realizaron todas las mediciones. CH participó en trabajos experimentales. YC, HP, CH, JM y CS discutieron los resultados y escribieron el manuscrito.

Correspondencia a Changhwan Shin.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Choi, Y., Park, H., Han, C. et al. Polarización remanente mejorada de una película ferroeléctrica de HfO2 dopada con Zr mediante pasivación con plasma CF4/O2. Informe científico 12, 16750 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-21263-8

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Recibido: 05 de agosto de 2022

Aceptado: 26 de septiembre de 2022

Publicado: 06 de octubre de 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-21263-8

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